Научная тема: «НОВЫЕ ПОДХОДЫ К ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ГИДРАЗИНОВ И ИХ ПРОИЗВОДНЫХ В ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ»
Специальность: 02.00.02
Год: 2014
Отрасль науки: Химические науки
Основные научные положения, сформулированные автором на основании проведенных исследований:
  • Подход к ионохроматоргафическому определению гидразинов, основанный на использовании ковалентно-привитых сульфокатионообменников при элюировании аммонийными буферными растворами с рН 5,0-5,4. А также данные по удерживанию гидразинов на катионообменниках малой емкости, применяемых в ИХ; результаты исследования влияния состава подвижной фазы на удерживание и селективность разделения гидразинов; рекомендации по выбору условий определения гидразинов методами ИХ-АД и ИХ-МСД.
  • Подход к определению гидразинов и продуктов трансформации методом ион-парной хроматографии. Результаты изучения влияния ряда факторов (состава подвижной фазы, природы и концентрации ион-парных реагентов, концентрации ацетонитрила) на удерживание гидразинов, нитрозодиметиламина (НДМА) и тетраметил-2-тетразена (ТМТ) в режиме ион-парной ВЭЖХ и их соответствие теоретическим представлениям; рекомендации и обоснование выбора условий для определения гидразинов, а также НДМГ и его продуктов трансформации.
  • Результаты выбора условий дериватизации гидразинов с используемыми в работе реагентами, а также условий анализа методом обращенно-фазовой ВЭЖХ со спектро-фотометрическим или флуориметрическим детектированием, разработанные подходы к определению гидразинов и достигнутые аналитические характеристики методик.
  • Подходы к сочетанию динамического сорбционного концентрирования гидразинов в режимах off-line и on-line с последующим хроматографическим определением для снижения пределов обнаружения НДМГ.
  • Результаты идентификации и подтверждения структуры продуктов трансформации НДМГ с использованием ВЭЖХ-МС и вспомогательных методов.
  • Данные, доказывающие методами биотестирования меньшую острую токсичность ДМГМК, МТ, ДМА, ДМГу, НДМА, ТМТ по сравнению с НДМГ.
  • Способы извлечения НДМГ (почва, растения, биосреды) и продуктов трансформации (почва).
  • Результаты изучения трансформации НДМГ в почвах и новые представления о его поведении, основанные на образовании его связанных форм.
  • Методология определения НДМГ в почвах на основе концепции вещественного анализа.
  • Комплекс разработанных методик определения НДМГ и его продуктов трансформации для анализа объектов окружающей среды и биосред.
Список опубликованных работ
1.Smolenkov A., Pirogov A., Shpigun O. Separation of hydrazine and its methylderivatives by ion chromatography with amperometric detection. // Analyt. Sci. 2001. V.17 SUPPLEMENT. P. i769-i772.

2.А.А. Денисов, А.Д. Смоленков, О.А. Шпигун. Определение 1,1-диметилгидразина методом ОФ ВЭЖХ со спектрофотометрическим детектированием в виде производного с 4-нитробензальдегидом. // Журн. аналит. химии. 2004. Т. 59. № 5. С. 511-515.

3. Smolenkov A.D., Krechetov P.P., Pirogov A.V., Koroleva T.V., Bendryshev A.A., Shpigun O.A., Martynova M.M. Ion chromatography as a tool the investigation of unsymmetrical hydrazine degradation in soils. // Intern. J. Environ. Anal. Chem. 2005. V. 85. № 14. P. 1089-1100.

4.Смоленков А.Д., Родин И.А., Шпигун О.А. Определение 1,1-диметилгидразина методом нормально-фазовой ВЭЖХ. // Сорбц. хромат. процессы. 2006. Т. 6. Вып. 5. С. 787-795.

5.Родин И.А., Смоленков А.Д., Шпак А.В., Шпигун О.А. Ионохроматографическое определение констант ионного обмена алифатических гидразинов и аминов на сульфокатионообменниках на основе силикагеля. // Журн. физ. химии. 2007. Т. 81. № 3. С. 466-472.

6. Smolenkov A.D., Rodin I.A., Shpak A.V., Shpigun O. A. 1-Formyl-2,2-dimethylhydrazine as a new decomposition product of 1,1-dimethylhydrazine. // Intern. J. Environ. Anal. Chem. 2007. V. 87. № 5. P. 351-359.

7. Родин И.А., Москвин Д.Н., Смоленков А.Д., Шпигун О.А. Превращения несимметричного диметилгидразина в почвах. // Журн. физ. химии. 2008. Т. 82. № 6. С. 1039-1044.

8.Родин И.А., Ананьева И.А., Смоленков А.Д., Шпигун О.А. Определение продуктов окислительной трансформации несимметричного диметилгидразина в почвах методом жидкостной хроматографии. // Масс-спектрометрия. 2009. Т. 6. № 4. С. 302-306.

9.Пономаренко С.А., Смоленков А.Д., Шпигун О.А. Определение 1,1-диметилгидразина и продуктов его разложения методом ион-парной хроматографии. // Вестн. Моск. ун-та. Сер. 2. Химия. 2009. Т. 50. № 3. С. 185-192.

10.Пономаренко С.А., Смоленков А.Д., Ананьева И.А., Шпигун О.А. Сравнение возможностей методов ионообменной и ион-парной хроматографии при разделении смеси алифатических гидразинов, N-нитрозодиметиламина и тетраметил-2-тетразена. // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75. № 1. С. 15-21.

11.Смоленков А.Д., Пономаренко С.А., Шпигун О.А. Закономерности удерживания 1,1-диметилгидразина и продуктов его разложения на силикагелях с привитыми алкильными группами в режиме ион-парной хроматографии. // Журн. физ. химии. 2009. Т. 83. № 3. С. 565-574.

12.Затираха А.В., Смоленков А.Д., Шпигун О.А. Ионохроматографическое определение 1,1-диметилгидразна с сорбционным on-line концентрированием. // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2009. Т. 75. № 4. С. 15-18.

13.Затираха А.В., Смоленков А.Д., Елфимова Я.А., Шпигун О.А. Высокочувствительное ионохроматографическое определение 1,1-диметилгидразина. // Сорбц. хромат. процессы. 2009. Т. 9. Вып. 4. С. 545-556.

14.Смирнов Р.С., Родин И.А., Смоленков А.Д., Шпигун О.А. Хромато-масс-спектрометрическое определение продуктов трансформации несимметричного диметилгидразина в почвах. // Журн. аналит. химии. 2010. Т. 84. № 12. С. 1295-1301.

15.Смоленков А.Д., Шпигун О.А. Роль диметилгидразида муравьиной кислоты как продукта трансформации несимметричного диметилгидразина. // Материалы научно-практической конференции “Обеспечение экологической безопасности ракетно-космической деятельности”(18 мая 2011 г., Москва). М: Географический факультет МГУ имени М.В. Ломоносова, 2011. С. 90-95.

16.Касимов Н.С., Кондратьев А.Д., Королева Т.В., Кречетов П.П., Неронов В.В., Попик М.В., Смоленков А.Д., Фадеев А.В., Черницова О.В., Шпигун О.А. Экологический мониторинг ракетно-космической деятельности. Принципы и методы. / под ред. Н.С. Касимова, О.А. Шпигуна. М.: Рестарт, 2011. 469 с.

17.Смоленков А.Д., Смирнов Р.С., Родин И.А., Татаурова О.Г., Шпигун О.А. Влияние условий пробоподготовки на определение валовой концентрации несимметричного диметилгидразина в почвах. // Журн. аналит. химии. 2012. Т. 67. № 1. С. 9-16.

18.Смоленков А.Д., Родин И.А., Шпигун О.А. Спектрофотометрические и флуориметрические методы определения гидразина и его метилированных аналогов (обзор). // Журн. аналит. химии. 2012. Т. 67. № 2. С. 133-149.

19.Смоленков А.Д., Чернобровкина А.В., Смирнов Р.С., Шпигун О.А. Определение гидразина методом жидкостной хроматографии с предварительной дериватизацией 2,3-нафталиндиальдегидом. // Журн. аналит. химии. 2012. Т. 67. № 4. С. 404-408.

20.Родин И.А., Смирнов Р.С., Смоленков А.Д., Кречетов П.П., Шпигун О.А. Трансформация несимметричного диметилгидразина в почвах. // Почвоведение. 2012. № 4. С. 439-444.

21.Смоленков А.Д. Хроматографические методы определения гидразина и его полярных производных. // Обзорный журнал по химии. 2012. Т. 2. № 4. С. 334-361.

22.Смоленков А.Д., Родин И.А., Смирнов Р.С., Татаурова О.Г., Шпигун О.А. Применение ионной и ион-парной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием для определения несимметричного диметилгидразина и продуктов его трансформации. // Вестн. Моск. Ун-та. Сер.2. Химия. 2012. Т. 53. № 5. С. 312-319.

23.Smolenkov A.D., Shpigun O.A. Direct liquid chromatographic determination of hydrazines: A review. // Talanta. 2012. V. 102. P. 93-100.

24.Smolenkov A.D., Chernobrovkina A.V., Smirnov R.S., Chernobrovkin M.G., Shpigun O.A. A sensitive chromatographic determination of hydrazines by naphthalene-2,3-dialdehyde derivatization. // Intern. J. Environ. Anal. Chem. 2013. V. 93. № 12. P. 1286-1295.

25.Смирнов Р.С., Смоленков А.Д., Болотник Т.А., Шпигун О.А. Применение глиоксаля и глиоксиловой кислоты для ВЭЖХ определения N- и N,N-замещенных алкилгидразинов. // Вестн. Моск. ун-та. Сер. 2. Химия. 2013. Т.54. №1. С.22-28.

26.Смирнов Р.С., Смоленков А.Д., Болотник Т.А., Шпигун О.А. Предколоночная дериватизация с глиоксалем как новый подход к высокочувствительному ВЭЖХ-УФ-определению несимметричного диметилгидразина. // Журн. аналит. химии. 2013. Т. 68. № 9. С. 923-930.

27.Смоленков А.Д., Попутникова Т.О., Смирнов Р.С., Родин И.А., Шпигун О.А. Сравнительная оценка токсичности несимметричного диметилгидразина и продуктов его трансформации методами биотестирования. // Теор. и прикл. экология. 2013. № 2. С. 63-68.

Патент

28. Родин И.А., Смоленков А.Д., Шпигун О.А., Попик М.В. Способ детоксикации несимметричного диметилгидразина в почве и грунте. Патент РФ на изобретение №2424020 от 20.07.2011.